分析是化工生产的眼睛,是新产品研发的探路者。在含聚谷氨酸新型尿素研究开发时,分析人员通过系统验证和全面摸索,建立了液相色谱法测定尿素中聚谷氨酸含量的分析方法,原料检测中,通过系统全面的专业验证,发现了厂家供应的原料聚谷氨酸含量偏低,指导生产配方调整,有效保证了产品质量。
明确特性,确认分析方法
农业用聚谷氨酸要求分子量越大,保水性能越好,聚谷氨酸含量是原料和产品最重要的检测指标。
聚谷氨酸是具有不溶于酒精的特性,固液分离烘干后称量固体重量,可以利用此特性进行定性验证,也可以作为粗略的含量计算。精确的含量测定主要有液相色谱法和水解后测定氨基酸含量的两种方法。
水解后测定氨基酸含量的方法单次分析耗时24h以上,液相色谱法单次分析在1h以内,且通过色谱峰能有效判断聚谷氨酸的分子量大小,对聚谷氨酸的品质做出有效判断,具有快速准确的优点,因此选择液相色谱法更适合于生产过程控制指导。
面对质疑,坚持真理拒绝糊弄
第一批原料测定,检测聚谷氨酸含量约2%,无法达到≥3.5%的技术指标要求,原料入厂检验不合格。化验室通过厂家标样和自行采购标样进行对比验证,确认了分析方法准确性,并将结果告知商务采购人员反馈原料厂家,要求提供解决方案。
厂家销售人员现场跟踪确认,对我们目前的分析结果表示存在疑问,同批产品发到另一公司,对方已送第三方专业检测机构检验合格后投用。将此问题和厂家专业技术人员进行了沟通,反馈说分子量不同,吸收强度会有差异,需等待他们的新标样进行测定。
检测厂家提供的新标样,相同浓度的响应值只有原标样的一半左右,以此新标样制作标准曲线计算原料聚谷氨酸含量为4.1%,满足≥3.5%的技术指标要求。
化验室对此标样纯度表示怀疑,立即采用酒精沉淀法对标样进行检测,发现其含量不到70%,而纯的标样用酒精沉淀法测定含量为110%左右,证明新标样远远达不到纯品要求,明确提出此标样存在问题,要求厂家专业技术人员现场解决。
厂家对供应的原料进行再次检测确认,回复前期因色谱柱分离问题,检测结果有误,真实含量为2.1%,可以以此含量作为计算添加量使用。
准确测定,补足原料稳定生产确保质量
化验室根据系统验证,结合前期标样问题,要求厂家专业技术人员带标样来我公司进一步检测确认。
双方对新标样验证,制作曲线,最终检测原料聚谷氨酸含量为1.7%。
厂家专业人员对化验室系统验证的逻辑表示折服,对最终检测结果无异议,并承诺立即补足达到指标的原料满足生产要求。
火眼金睛严把质量关,化验室以原料聚谷氨酸含量检测结果,指导工艺调整生产方案,提高添加量,确保产品质量,厂家补货物资在规定时间内达到,检测确认达标后加入系统,实现了第一批新型含聚谷氨酸尿素的稳定生产,确保了产品质量,保证了公司质量形象。